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三口烧瓶使用方法(有机物制备与提纯的综合实验)

时间:2024-11-14 09:55:41

有机反应有如下特点:一般是可逆反应,反应物的转化率(或者说生成物的产率)不高;反应一般比较缓慢;副反应多,产物中成分复杂,杂质多。

针对有机反应的特点,在有机物的制备中一般会采取一些措施:

1、温度的控制:

一般需要加热,这样一方面可以加快反应速率,另一方面可以将生成物蒸馏出来,促进化学平衡正向移动,提高生成物的产率

酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、蒸馏等实验选用酒精灯加热。若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。有些加热温度不超过100℃,可以选择水浴加热,结合使用温度计控制加热温度。

2、冷凝回流:

有机物沸点往往不高,易挥发,实验时为了减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率,实验中通常要采用冷凝回流装置。一般用长的玻璃导管作为简易的冷凝回流装置,为了提高冷凝回流的效果,可用球形冷凝管或蛇形冷凝管。

3、防暴沸:

有机物制备一般是液相反应,所以要加几粒沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸。

4、几种仪器的使用:

反应过程中可能要及时添加试剂,一般使用恒压滴液漏斗,要控制温度要用温度计,所以一般用三口烧瓶(三颈烧瓶)或双口烧瓶。有些时候要边制备边蒸馏,后面要连接蒸馏装置。

有机物制备后所得的产物中杂质较多,需要进行分离提纯。

一般的步骤是:碱洗或酸洗再水洗,分液,除去一些酸性或碱性无机物。用干燥剂干燥除去少量的水,如硫酸钠、氯化钙、硫酸镁等无水盐,然后过滤。最后蒸馏除去可溶性的有机杂质,得到较纯净的有机物。

生成物产率的计算:

练习:

[2020·全国卷Ⅱ,27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g·mL-1)

溶解性

甲苯

92

-95

110.6

0.867

不溶于水,易溶于乙醇

苯甲酸

122

122.4(100 ℃左右开始升华)

248

微溶于冷水,易溶于乙醇、热水

实验步骤:

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g

(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。

(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取

25.00 mL溶液,用0.010 00 mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题:

(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。

A.100 mL B.250 mL

C.500 mL D.1 000 mL

(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是________。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理______。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。

(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是______。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。

A.70% B.60% C.50% D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中________的方法提纯。

答案:

(1)B 

(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 

(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气 

(4)MnO2 

(5)苯甲酸升华而损失 

(6)86.0% C 

(7)重结晶

分析:

(1)反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾,三颈烧瓶中液体体积在烧瓶容积的1/3到2/3,所以最适宜规格为250 mL。

(2)球形冷凝管散热面积大,冷凝效果好;回流液中不再出现油珠,说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经完全反应。

(3)亚硫酸氢钠有很强的还原性,可以除去过量的高锰酸钾,防止用盐酸酸化时,高锰酸钾会把盐酸氧化为氯气;也可用还原性强的草酸代替亚硫酸钠。

(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的苯甲酸钾尽可能溶于水,故滤渣的主要成分是高锰钾的还原产物二氧化锰。

(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华,干燥时温度过高,苯甲酸易升华而损失。

(6)根据化学方程式中的关系可知,

制备的苯甲酸的纯度为

在理论上,1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸,则:

(7)苯甲酸微溶于水,要得到纯度更高的苯甲酸,需要用重结晶提纯。

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